NY∕T 3146-2017 动物尿液中22种β-受体激动剂的测定 液相色谱-串联质谱法(农业)
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ID： |
44AE728C64534AB78D89359F055B009D |
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文件大小(MB)： |
0.75 |
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10 |
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日期： |
2021-12-23 |
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ICS 65.120,B 46 NY,中华人民共和国农业行业标准,~/T 3146--2017,动物尿液中22种β受体激动剂的测定,液相色谱-串联质谱法,Determination of 22 ?agonists in animal urines一,Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MSIMS ),2017 - 12 - 22 发布2018 - 06 - 01 实施,中华人民共和国农业部发布,目。昌,本标准按照GBj T 1. 1-2009 给出的规则起草,本标准由农业部畜牧业司提出,本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SACj TC 76) 归口,NY/T 3146-2017,本标准起草单位: 中同农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[ 同家饲料质量监督检验中心,(北京)J ,本标准主要起草人: 王培龙、索德成、范理、王瑞同、李阳、张维、宋荣、张苏、苏晓鸭、李宏、周炜、冯三,令、耿士伟、黄士新,I,NY/T 3146-2017,动物尿液中22 种p -受体激动剂的测定液相色谱- 串联质谱法,范围,本标准规定了动物尿液中22 种R 一受体激动剂含茧测定的液相色谱一串联质谱方法,本标准适用于猪尿液、牛尿液和羊尿液中克仑特罗C Clenbutero l)、沙丁胶醇CSalbutamo l)、莱克多,巴胶CRactopamine) 、齐帕特罗CZilpatero l)、,罗CCimatero l)、阿布特罗CCimb,CBambuterol)、克仑普罗CCI,体激动剂的测定,本标准方法检,3 原理,4. 1,4. 2,4.3,4.4,4.5,4. 6 高氯酸榕液:取30 mL,4. 7,pH 至5. 20,4.8 氢氧化铀榕液:称取氢氧化铀10 g ，榕于100 mL 水中,4.9 ?-葡萄糖昔酸酶/ 芳基硫酸醋酶，活性二三85000 U/ mL,ine) 、特布他林C Terbutaline) 、西马特,特罗C Brombuterol) 、班布特罗,todrine) 、沙芙特罗CSa l me,、苯乙醇胶ACPhenyleLabetalol),22 种?受,串联质谱,的规定,4.10 日受体激动剂对照品(克仑特罗、沙丁胶醇、莱克多巴胶、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、两马特,罗、西布特罗、马布特罗、澳布特罗、班布特罗、克仑普罗、妥布特罗、利托君、沙美特罗、喷布特罗、马喷特,罗、福莫特罗、苯乙醇脏A 、异克舒令、克伦塞罗、拉贝特罗〉、自-受体激动剂内标对照品(氯丙那林- 07 、,两马特罗一07 、西布特罗09 、沙丁股醇- 03 、马布特罗- D9 、克仑普罗- 07 、莱克多巴胶- 03 、克仑特罗D9,、苯乙醇胶A - 03 、沙美特罗- D3) : 纯度二三97% ,1,NY/T 3146-2017,4. 11 ?受体激动剂标准储备液: 精密称取各种自受体激动剂对照品至棕色容量瓶中，用甲醇(4. 1) 配,成浓度各为1 mg/ mL 的标准储备液， 20C ~ 80C 冷藏保存，有效期12 个月,4. 12 ?-受体激动齐l 标准工作液:分别吸取各种自-受体激动剂标准储备液(4. 10) ，用0 . 2% 甲酸水榕液,(4.3) 稀释成浓度为1μg/ mL 的标准工作液。20C ~ 80C 冷藏保存，有效期3 个月,4. 13 ?-受体激动剂内标储备液: 精密称取各种卡受体激动剂内标对照品至棕色容量瓶中，用甲醇,(4. 1)配成浓度各为1 mg/ mL 的标准储备液， 20C ~ 80C 冷藏保存，有效期12 个月,4. 14 ?-受体激动齐IJ 内标工作液: 分别吸取各种?-受体激动剂内标储备液，用0.2 % 甲酸水榕液(4.3),稀释成浓度为1μg/ mL 的标准工作液。20C ~ 80C 冷藏保存，有效期3 个月,4. 15 氮气: 纯度99.9 % ,4. 16 同相萃取小柱: 混合型阳离子交换柱(3 mL, 60 mg) ，或其他性能类似的小柱,4. 17 滤膜: 0.22μm ，有机系,5 仪器和设备,5. 1 液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾电离源,5. 2 氮吹仪或旋转蒸发仪,5. 3 离心机: 转速不低于8000 r/ min ,5. 4 涡旋振荡器,5. 5 恒温水浴摇床,5. 6 间相萃取装置,5. 7 天平:感量0.00001 g o,6 试样的保存,样品应置于一18 0C 保存，测出有效期不超过3 个月，分析前放置至室温，如有浑浊，离心后取上清液,备用,7 分析步骤,7. 1 酶解,精确吸取试样10 mL 于50 mL 离心管中，用高氨酸溶液(4.6) 或氢氧化铀榕液(4.8) 调节试样pH,至5 ~ 7 之间。准确加入10mL 乙酸镀榕液(4. 7) 、50μL ?葡萄糖背酸酶/ 芳基硫酸醋酶和10μL 内标,工作液(4 . 14) 。涡旋混合305 ，于3TC 振荡水解过夜(应大于16 h) ，加入1. 0 mL 高氯酸榕液(4.6) ，涡,旋混合305 ，然后于8000 r/ min 离心5 m i n ，上清液备用,7. 2 净化,同相萃取小柱依次用3mL 甲醇、3 mL 7l<活化。取适量或全部上清液过柱，用3mL 水和3 mL 甲,醇淋洗，抽干，用3mL 氨水甲醇榕液(4 . 5) 洗脱，收集洗脱液。洗脱液用氮吹仪在50 0C 条件下吹干，用,1. OmL 样品稀释液(4.4) 、溶解，过0 . 22μm 滤膜。如检测含量超出线性范围0.0 μg/ L~ 100μg/……
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